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甘草次酸脂质体中乙醇残留的顶空气相色谱法测定方法
脂质体是磷脂分散在水中形成的一种类球状的、包封一部分水相的封闭囊泡。甘草次酸脂质体是本实验室制备的一种阳离子脂质体 ,将甘草次酸制成脂质体后可以使其水溶性增加,具有一定的靶向性。甘草次酸脂质体采用注入法制备,乙醇是在注入法制备脂质体的过程中经常使用的一种溶剂,若不除去会严重影响脂质体的稳定性和安全性,所以应保证乙醇在脂质体中的残留量小于0.5%L 2,31。本文探讨了采用气相色谱法测定甘草次酸脂质体中乙醇残留量的方法。
关键词:气相色谱分析方法;:气相色谱一氢火焰检测器(GC—FID);乙醇残留量; 甘草次酸脂质体
【仪器配置及试剂】
仪器 | Gc-2010气相色谱仪(FID+毛细管系统+填充柱进样+智能后开门) | 1台 |
色谱柱 | HP一5毛细管柱 | 1支 |
进样器 | 全自动顶空进样器(含进样瓶) | 1套 |
数据处理 | 色谱工作站 | 1套 |
外部气源 | 空气、氮气、氢气 钢瓶或发生器 | 1套 |
电脑 | 品牌电脑xp系统 | 1台 |
试剂 | 无水乙醇为色谱纯,水为超纯水 |
气相色谱条件:,进样口温度240℃ ,柱温采用程序升温,初始温度为70℃ ,保持3 rain,以5℃ ·rain 升温至90℃ ,再以10 qc·rain 升温至200 cc,保留5 rain,检测器240℃ ,分流比1:1,流量1 ml·rain‘。,氢气流速30 ml·rain~,空气流速300 ml·rain~。顶空条件:顶空瓶平衡温度80℃ ,顶空瓶体积为2O ml,供试溶液体积为5 ml,平衡时间为40 rain,定量环温度为IO0~C,传输管温度为1 10℃ ,进样体积为1 ml。
谱图:
【顶空作用】
顶空气相色谱法测定药品残留溶剂时,应选择能使药品*溶解的溶剂,否则残留溶剂检出量偏低且精密度不能满足分析要求。脂质体是磷脂分散在水中形成的一种类球状的、包封一部分水相的封闭囊泡。水经济无毒,且对FID无响应,是顶空GC分析的*溶剂。
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