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    农药残留是指残存在环境及生物体内的微量农药，包括农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质。有机氯和拟除虫菊酯类农药是当前我国使用量较大的两类杀虫剂，农药残留检测需要的农药残留分析仪器-农析色谱仪。

气相色谱仪分析食品中五氯硝基苯残留方法

1.适用范围
本方法适用于粮食、蔬菜中五氯硝基苯残留量的测定。
2.原理概要
样品经正己烷萃取，预处理小柱净化，用气相色谱电子捕获检测器测定，与标准系列比较定量。
3.主要试剂和仪器
3.1.主要试剂
正己烷：重蒸馏；
丙酮-正己烷（1＋9）；
无水硫酸钠；
40g／L氯化钠水溶液；
五氯硝基苯标准贮备液和中间液：准确称取五氯硝基苯0.0100g，用正己烷溶解，转入100mL容量瓶中并用正己烷定容，得到浓度为100μg／mL储备液，将储备液稀释100倍，配成浓度为1μg／mL的标准中间液；
五氯硝基苯标准使用液：取中间液配制成浓度分别为0.005，0.010，0.050，0.100，0.150μg／mL系列标准使用液；
载体：Chromsorb W AW 80～100目；
固定液：OV-17和QF-1。食品中五氯硝基苯残留量的测定（气相色谱法）
 
3.2.仪器
气相色谱仪GC2010，具电子捕获检测器；
组织捣碎机；
离心机；
高速分散器；
小型粉碎机；
硅镁吸附剂预处理小柱（见图1）；
10μL微量注射器；K.D浓缩器的梨形瓶。
 
4.过程简述
4.1.提取
粮食：称取经粉碎过40目筛的样品5.0g置于50mL离心管中，加20mL正己烷，高速分散器（10000r／min）分散4min，离心（2000r／min）5min，将提取液移入25mL容量瓶中，向离心管中加5mL正己烷，按上法再提取一遍，将提取液合并，定容至25.0mL。
蔬菜：取可食部分洗净切碎后，用组织捣碎机捣碎至匀浆，干性样品加一定量蒸馏水，取相当于1.0g原样品的匀浆，置于50mL离心管中，加5mL正己烷提取，在高速分散器（10000r／min）分散4min，离心（2000r／min）5min，将提取液移入10mL容量瓶中，向离心管中再加3mL正己烷提取，合并两次提取液，定容至10.0mL。食品中五氯硝基苯残留量的测定（气相色谱法）
4.2.净化
4.2.1.预处理柱的净化处理：先用1mL丙酮-正己烷（1＋9）分两次淋洗预处理柱，再用1mL正己烷分两次淋洗该柱，弃去淋洗液。
4.2.2.将提取液5mL过柱，液体收集于K.D浓缩器的梨形瓶中，用丙酮-正己烷（1＋9）1mL分3次淋洗该柱，淋洗液并入上述K.D浓缩器的梨形瓶中，吹氮气浓缩至1mL，备用。
4.3.气相色谱参考条件
汽化室（进样口）温度：230℃；
检测器温度：230℃；
柱箱温度：190℃；
载气（N₂）流速：50mL／min；
色谱柱：内径3mm、柱长1.5m玻璃柱，内装涂以1.5％OV-17＋2％QF-固定液，担体为80～100目Chomsorb W AW。
4.4.测定
取1μL五氯硝基苯标准使用液及样品注入气相色谱测定，样品与标准相比较，计算出样品中五氯硝基苯的含量。
5.结果计算
5.1.计算

5.2.本方法检出限为5×10^－9mg；标准曲线线性范围0.005～0.150μg／mL；方法回收率97.7％；粮食取样5.0g时zui低检出浓度为0.005mg／kg；蔬菜取样1.0g时zui低检出浓度为0.01mg／kg；相对相差≤15％。食品中五氯硝基苯残留量的测定（气相色谱法）6.气相色谱参考图


 
图1.五氯硝基苯气相色谱标准参考图
7.来源：
GB／T 16341—1996
食品中五氯硝基苯残留量的测定（气相色谱法）
气相色谱在食品卫生行业中的应用越来越广泛，随着人民生活水平的提高，对食品健康的要求越来越关注，色谱的广泛应用将为人们解决日常生活中的许多问题，成为人类生活中*的一部分。