合成气中微量硫化氢气相色谱分析方法
1 适用范围
本方法适用于低温甲醇洗后净煤气、甲醇合成工段合成气、循环气、反应气及城市煤气等其它工艺气体中微量硫化氢和羰基硫（无机硫和有机硫）含量的测定。
 2 方法原理
载气（N2）携带含有硫化物的待检气体，在一定色谱条件下通过装有固定相的色谱柱经色谱柱分离后，由脉冲火焰光度检测器（PFPD）测定，以色谱峰保留时间定性、以色谱峰面积进行定量。
 3 试剂与材料
3.1  载气N2；纯度99.99%
3.2  燃烧气H2；纯度99.99%
3.3  助燃气Air；纯度99.9%
3.4  标准气
3.5  标准取样钢瓶或锡箔取样袋
4 仪器
4.1  气相色谱仪，脉冲火焰光度检测器 （合成气中微量硫化氢分析色谱仪）
4.2  色谱柱 Gs-Gaspro，长度：30.0m，内径0.32mm，膜厚0.00mm。
5 色谱条件
5.1进样口，温度90℃，压力8.05psi
5.2色谱柱，压力9.34psi
5.3柱箱，温度50℃，时间，3.00min
5.4 PFPD检测器，温度250℃，H2流量10.5ml/min，Air流量14.0ml/min，makeup流量10.0ml/min。
6 分析步骤
6.1 标准方法建立：
在接通载气、燃气、助燃气后，接通电源，打开，在色谱仪稳定后，将已配制好的标准气钢瓶上装上减压阀，将减压阀出口与色谱气体进样系统连接，采用旋转式六通阀切换进样，将六通阀旋至取样位置，打开减压阀置换10-20s，关闭减压阀，将六通阀切换至进样位置，同时按下“start"键，色谱仪开始分离检测，重复进样3-5次，误差范围不大于0.5%，即可选择一个标气样做为标准峰，然后根据第二章第二节中标准曲线制作一节可建立方法。
6.2 样品测定：
在色谱仪稳定后，在同建立方法的相同条件下，用标准钢瓶或锡箔袋取样，进样置换20S~30S，关闭出气口，使仪器气体进样系统瞬间达到压力平衡，迅速将六通阀切换至进样位置，同时按下“start"键，色谱工作站会自动记录出峰情况。
7 结果计算
7.1 根据标准气出峰保留时间定性。
7.2 定量分析
色谱工作站自动根据外标法，采用峰面积定量，在工作站上自动显示样品中H2S、COS、CS2的含量。
8 注意事项
8.1 此方法只适合ppm级别微量硫化氢含量的测定，常量硫化氢的测定不能用此方法。
8.2分析样品中含水，需加一个装有氧化钙的干燥管脱去水份。
8.3 标准气钢瓶使用前，可将钢瓶放倒轻轻滚动数下，使瓶内气体混合。
8.4 仪器标准曲线应每星期用标气标定一次。若仪器出现故障，待故障除后，须重新标定。
8.5 取样时不能用球胆，以防微量硫化氢被吸附。

GC2010气相色谱仪器主要性能特点：
1.性能价格比高，完整的双气路设计：可同时安装FID、TCD、FPD或FID、TCD、ECD三个检测器，仪器可同时安装一根填充柱和一付毛细管柱，双毛细管双放大器等类型任选。五种检测器及甲烷转化炉任选，陶瓷或石英喷嘴任选。
2．采用全新双CPU设计、原装日本高集成的电子电路技术,优良的可靠性及抗干扰能力, 控温的精度达到0.1℃，显示精度更高达0.01℃，并且可同时显示各加热部位的功率耗用百分比。 六路温度超浊自动报警及断气自动停电保护功能。
3.计算机全控,数字通讯；大屏幕液晶LCD显示；菜单式操作；阶程序升温系统；自动后开门快速降温；近室温操作；6路温度控制；故障自诊断超温保护，10个文件存储、秒表计时、超温保护等功能齐全
4.检测器采用单元化设计，具有灵敏度高、噪声低、重复性好、线性范围 宽等特点。
5.可配置各种口径的填充柱，柱头进样、内衬进样，毛细管分流/不分流进样。
注：外型尺寸: 660＊460＊465mm  整机重量：60 kg  输入电源：AC 220V±10%  50HZ  2KW
 
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