药品包装材料中残留溶剂气相色谱仪
一、产品简述

YBB00312004-2015 包装材料溶剂残留量测定法

本法适用于药品包装材料中残留溶剂的测定。药包材中的残留溶剂系指药包材原辅材料和生产过程中使用的，但在药包材生产工艺过程中未能wan全除去的有机挥发物。药包材中有机溶剂的残留量应符合各品种项下的规定。需要检测的溶剂种类，应根据产品配方工艺特点确定，不仅局限本标准中举例的溶剂。本法以气-周平衡为基础，取一定面积的试样置于密封容器内，在一定的温度和时间条件下，试样中残留的有机溶剂受热挥发，达到平衡后，取顶空气体定量注入色谱仪中分析以保留时间定性，峰面积定量。照残留溶剂测定法(中国药典2015年版通则0861)测定残留溶剂的限度应符合各品种项下的要求,其中苯及苯类每个溶剂的方法检出限应不得高子0.01mg/m，而且随着检验方法灵敏度的提高而改变。

色谱条件与系统适用性试验

色谱柱可选用能满足待测溶剂分离要求的毛细管柱或其他适宜色谱柱用待测物质的色谱峰计算，填充柱理论板数，般不得低于1000。

毛细管色谱柱除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互代使用。理论板数:不得低于 5000。

1、非极性色谮柱:100%的二中基聚硅氧烧。

2、极性色谱柱:聚乙二醇 PEG-20M。

3、中极性色谱柱:6%氰内基苯基-94%二甲基硅烷。

4、羽极性色谱柱:5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。

-般选用:

色谱柱(60mX0.32mmx0.5ym)

检测器:火焰离子化检测器(FID)

测定条件(供参考):柱温:起始温度50℃，保持5分钟，再以每分钟10℃的速率升

温至 150℃，进样“温度200℃，检测器温度220℃，

分流比:10:1

氮气2ml/in，氢气40ml/in，空气400mml/min

分离度:待测物质色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

待测物峰面积的相对标准偏差应不大于10%。

可分离甲醇、异内醇、闪酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、

邻二甲苯、间二甲苯等。

供试品的制备

二、仪器配置
产品名称       型号     规格及说明
气相色谱仪      GC2090  FID、毛细管气化室进样系统
色谱工作站          双通道（电脑、打印机自配）
色谱柱         30米毛细管柱
顶空进样器         含100支顶空瓶
高纯氢气发生器   HK-3    氢气流量300ml/min
高纯空气发生器   AK-2   空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶    40L    氮气流量300ml/min
试验试剂
4种苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)：
4种醇类(甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇)、
4种酮类(丙酮、4．甲基．2．戊酮、丁酮、环己酮)；
4种酯类(乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯)；
1种醚类(丙二醇甲醚)和溶剂基质(三乙酸甘油酯)。

三、标准溶液的配制
在250mL容量瓶中准确称取苯及苯系物4种各20～30 mg，醇类、酯类、醚类l3种化合物各350～450mg左右，用三乙酸甘油酯定容，定为第1级标准溶液。其他的标准溶液在此基础上，用三乙酸甘油酯按5倍逐步稀释，共5级混合标准溶液，在冰箱中保存备用，使用时需放置到常温后再进行取样。
四、样品处理
取适量油墨用展色仪或其他工具在铜版纸或白卡纸上涂布制备样品，试样厚度控制在(35+5)}am，制样后悬空静置2h。环境条件：温度(25士1)℃，相对湿度(65土5)％。参照标准 的条件和要求，将样品剪成22.0 cmx5.5cm(合121cm2=0.0121m)，铜版纸剪成15.5cm~10cm(合155cm2=0．0155 )，印刷面朝里卷成简装，迅速置入顶空进样瓶后，加入1mL三乙酸甘油酯并盖紧瓶盖。
四、仪器操作条件
柱温：初始温度50℃，平衡时间13min；升温速率5℃/min，终止温度180℃，平衡时间25min
汽化温度：  260℃
检测器温度：260℃
载气压力：0.1Mpa；分流：30ml/min；尾吹：30ml/min；隔膜清扫:3ml/min；