气相色谱法测定煤气中硫化氢含量方法介绍

气相色谱法具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、样品用量小、定量精度高等优点，气相色谱目前已经广泛应用于焦化厂各种杂质含量的分析。粗苯是多种有机化合物的混合物，其主要组分为苯、甲苯、二甲苯及*苯，此外尚含有少量杂质，如酚类、吡啶碱类、硫化物及一些不饱和化合物，其中含量zui高的为苯和甲苯，约占80％～90％。苯系物有毒，特别是其中的低沸点物质，毒性更大。在焦化生产中，对苯系物的分析具有重要的意义。焦化行业苯系物的分析一直沿用活性炭吸附法，该方法测定时间长，毒性大，不能得到苯系物的定量结果，无法满足现代生产的要求。

仪器配置：

试验操作步骤本方法使用氢火焰离子检测器色谱仪，以阿皮松为固定液，6201 载体，煤气用气体采样袋收集，并借六通阀注入仪器中，经色谱柱分离后，组分逐一进入氢火焰离子检测器，在色谱工作站上得到色谱图，根据外标法单点校正定量。

2 仪器及操作条件

色谱仪：滕州中科谱GC2010 型气相色谱仪；

色谱柱：20％阿皮松L∶6201 载体为20∶100，6201 载体粒度为60 目~80 目；

老化温度：200 ℃，tmax：270 ℃；

检测器：FID；

柱长：2 m；

柱径：3 mm；

载气流速（N2）：30 mL/min；

氢气流速：30 mL/min；

空气流速：300 mL/min；

注样器温度（INJ）：200 ℃；

柱温（COL）：150 ℃；

检测器温度（DET）：200 ℃；

衰减：8；

量程：10；

六通阀定量管：1 mL；

分析纯: 苯、甲苯；

注射器：100 mL，10 μL，1 μL 各1 个。

1 进标准样品
将仪器稳定在前述色谱操作条件下，用六通阀进配制的标准样品气，在色谱工作站上得到标准谱图，用已计算出的标准样品中苯和甲苯的含量（g/m3）计算校正因子，重复以上过程3 次，取平均校正因子，然后制作单点校正模板。
2 进待测样品
用六通阀进已采好的待测煤气样品（六通阀前安装一截玻璃管，里面放少许脱脂棉，以防煤气水分大造成色谱柱的污染），得到样品谱图，用上述模板，使用外标法计算苯和甲苯的含量（g/m3）。在上述色谱条件下,得到的煤气中苯的色谱图见图1、图2、图3。由图1、图2、图3 可知,在选定的色谱条件下，煤气中的苯和甲苯能与煤气中其他组分*分离，并且峰行尖锐，保留时间合理。

检测物质：煤气中苯
 

利用气相色谱测定煤气中粗苯含量的测定方法，使检验成本大大降低，提高了检测的准确性和可靠性，缩短了检测时间，提高了焦化粗苯回收率。本方法主要有以下特点：一是缩短了分析周期；二是提高了分析准确度；三是用六通阀封闭取样，基本消除了苯及其同系物对环境的污染，同时操作过程环境毒性小，改善了工作环境；四是取样量小，操作简便，易于掌握；五是测定结果重现性好，结果的准确度和精密度均能满足生产控制的需要。