气相色谱法测定人工合成麝香酮含量

　人工合成麝香的有效成分是β-甲基环十五烷酮，俗称麝香酮。由于β-甲基环十五烷酮的合成条件苛刻，操作单元繁琐，生成物中又有同分异构现象，故检测程序都较复杂。滕州中科谱分析仪器采用气相色谱法从传统的外标法入手，并对该方法进行改进，尝试用内标法，取得了理想的检测效果。

【关键词】  外标法;内标法;麝香酮;含量测定
　
1 仪器与试药

气相色谱仪配置及试剂：

　　


2 方法与结果

检测条件:柱温 200℃，氢火焰离子化检测器（FID），载气为N 2 ，流速500ml/min。精密称量内标物和麝香酮对照品，求校正因子;再精密称量内标物和被测样品，求出被测样品的含量。 结果  内标法快速、敏捷，克服了检测时间长、耗材 、程序繁琐等弊端。 结论  利用内标法测定麝香酮的含量，操作简单，检测结果准确、重复性好。

内标法测定麝香酮的含量    
　　用内标法可以测定供试品中某 杂质或主成分含量。首先求出校正因子，然后将内标物（正十九烷）与被测样品进行测定比较，zui后求出被测物的含量。
    
　　2.1 内标法操作程序 
（1）精确称量内标物及对照品，在同一量瓶中处理，配成8μg/μl麝香酮的溶液，进样5μl。利用SQ-204气相色谱仪自制OV-17不锈钢柱，柱温为200℃，氢火焰离子化检测器（FID），载气为N 2 ，流速500ml/min，求出校正因子。
（2）精确称量内标物和被测样品，利用GC-2010型气相色谱仪检测，求出被测样品的含量，并用外标法平行操作，结果见表1。
     
分析谱图：


 

麝香酮具有挥发性，含量测定多采用气相色谱法，用量少，操作简单，方法灵活。

 

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