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直接进样气相色谱技术测定塑料桶装食用油中酞酸酯类增塑剂含量
酞酸酯(PEAs)是邻苯二甲酸酯类物质,被广泛用作塑料容器中的增塑剂,可以提高塑料的可塑性和韧性,降低加工温度。它通常是一些高沸点、难以挥发的黏稠液体或低熔点固体,一般不与塑料发生化学反应,两者间并没有化学结合键,但在塑料制品接触到食品中所含的乙醇、油脂等成分时,增塑剂便会溶入其中。研究证实,DOP(邻苯二甲酸二辛酯)可以经口、呼吸道、静脉输液、皮肤吸收等多种途径进入人体,对肌体多个系统均有毒性作用,被认为是一种环境内分泌干扰物或激素干扰物。此类物质可致大鼠睾丸萎缩和精子减少,对大鼠具有致畸作用和胚胎毒性,并可能具有抗雄激素活性作用。
随着分析仪器的不断改进,在精密度、灵敏度和噪音背景方面有了很大的提高和优化,所以笔者选定封装食用油的塑料桶中残留邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、DOP(邻苯二甲酸二辛酯)、DOTP(对苯二甲酸二辛酯)等6 种邻苯二甲酸酯类物质为迁移到食用油中的检测目标,采用直接进样气相色谱法进行定性、定量测定,以期对食品包装材料中邻苯二甲酸酯类物质向食用油中的迁移作初步判定,并对直接进样色谱技术测定食用油中增塑剂含量的方法进行不确定度评估。
关键词:气相色谱法, 色谱; 直接进样气相色谱技术;酞酸酯;塑料桶装食用
仪器配置及试剂:
仪器 | Gc-2010气相色谱仪(ECD+毛细管系统+填充柱进样+智能后开门) | 1台 |
色谱柱 | RTX-5(30 IIl×0.32 mm ×0.1 m) | 1支 |
数据处理 | 色谱工作站 | 1套 |
外部气源 | 空气、氮气、氢气 钢瓶或发生器 | 1套 |
电脑 | 品牌电脑xp系统 | 1台 |
试剂 | 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、对苯二甲酸二辛酯(DOTP)
二(2-乙基己基)酯(DEHP) | |
油样 | 0 号油样为现榨散装食用菜籽油, 采之甘谷某榨油作坊;1~6 号油样为不同厂家不同种类的塑料桶装食用油 |
色谱分析条件:
进样口温度为280 ℃,检测温度为290 ℃,柱温采取程序升温(见表1 程序升温表)。分流比为20;载气为N2,纯度高于或等于99.999%;柱流速为1.2 mL/min。进样量为1 μL;检测器为FID 检测器
谱图:
建立的方法对塑料桶装食用油中DMP、DBP、BBP、DEHP、DOP、DOTP 等6 种酞酸酯类增塑剂的测定是科学有效的。该方法避开了样品预处理环节,无须处理样品,用直接进样气相色谱技术测定桶装食用油中增塑剂含量的方法是更接近真实情境的测试。降低了检测成本,提高了检测速度。结果表明,方法具有简便、快速、有效等特点,采用乙酸乙酯做溶剂安全无毒,可用于脂溶性的食品样品中酞酸酯类增塑剂污染的测定。
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