中科谱GC2020气相色谱仪测定氯化苯的纯度

［关键词］氯化苯; 氢火焰检测器; 气相色谱法; 毛细管色谱柱; 归一化法

【产品概述】氯化苯是无色、透明、易挥发的液体，有苦杏仁味易燃，在空气中爆炸极限为1.83%～9.23% ( 体积分数) ，不溶于水，易溶于醇、醚、苯等。氯化苯是一种重要的基本有机合成原料，用作染料、医药、农药、有机合成中间体，用于制造苯酚、硝基氯苯、二硝基氯苯、苯胺、硝基酚及杀虫剂、滴滴涕等，也用作乙基纤维素和许多树脂的溶剂。近年来，随着我国对邻硝基氯化苯工业的快速发展，氯化苯生产能力迅速提高，对外出口业务也将迅速发展起来。其中氯化苯含量和杂质测定的数据准确性对工业应用有着重要的作用。笔者采用气相色谱法以氢火焰检测器、毛细管色谱柱进行氯化苯纯度的试验测定，结果重复性好，度高; 并且与采用热导池检测器的气相色谱法相比，发现采用毛细管柱分析的效果更为显著。
【试验原理】将用注射器取一定量的样品注入色谱仪汽化室，汽化的样品被载气携带，分流一部分进入毛细管柱，在柱出口处追加氮气后，由氢焰检测器( FID) 检测组分，采用校正面积归一化法计算各组分含量。
【仪器材料】
产品名称         型号     规格及说明
气相色谱仪      GC2020  FID+SPL（分流/吹扫）
色谱工作站         双通道（电脑、打印机自配）
色谱柱          SE-54，30m×0.53mm×1.5μm毛细管柱
高纯氢气发生器  HK-3  氢气流量300ml/min
高纯空气发生器  AK-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶    40L  氮气流量300ml/min
试剂            苯、氯化苯、邻氯甲苯、间二氯苯、对二氯苯、邻二氯苯，纯度要求均为色谱纯。
【操作条件】
(1) 柱温: 140 ℃。
(2) 汽化室温度: 200 ℃。
(3) 检测器温度: 200 ℃。
(4) 柱流量( N2) : 2． 0 mL /min。
(5) 柱前压( N2) : 0． 12 MPa。
(6) 氢气( H2) : 35 mL /min。
(7) 空气( Air) : 350 mL /min。
(8) 分流比为50∶ 1。
(9) 尾吹( N2) : 25 mL /min。
(10) 进样量: 1 μL。
(11) zui小峰面积为0。
(12) 各组分相对质量校正因子分别为: 苯，0.81; 氯化苯，1.00; 邻氯甲苯，1.05; 间二氯苯，1.14; 对二氯苯，1.06; 邻二氯苯，1.12。

【分析结论】此方法分析结果重复性好，度高，与用热导池检测器的气相色谱方法比较，高沸物谱图没有出现拖尾现象，分离效果也好。同时热导池检测器气相色谱法采用氢气为载气，从安全角度考虑也不如此方法。