气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法详细介绍
【分析概述】分析标准《GBT 8984-2008 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法》主要适用于氢、氧、氮、氦、氖、氩,氪和氙等气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷组分的分项测定,一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总量(总碳)的测定和总烃的测定。
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【分析原理】采用气相色谱法测定气体中微量的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物。样品气中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物经甲烷化转化器转化为甲烷,用氢火焰离子化检测器(FID)进行测定。 注:CmHn 为饱和烃或不饱和烃。
当分项测定一氧化碳、二氧化碳、甲烷时,试样进样后先经色谱柱分离,再进入甲烷化转化器转化;当测定一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物总量时,样品进样后先经甲烷化转化器转化,再进入色谱柱分离;当测定总烃时,样品不转化也不分离。
【设备要求】 载气:氮、氩、氢、氧、空气等均可用作载气。通常,选择的载气与试样主组分相同, 例如测定氢中杂质时可用氢作载气。载气与主组分也可以不同,但试样主组分不应产生大的干扰信号。载气中待测定组分含量应比试样中该组分的含量低约一个数量级,否则应对载气进行纯化处理。 燃气:高纯氢。
转化气:高纯氢。
助燃气:空气(压缩空气),经分子筛干燥。
标准样品:补充气应与待测样品主组分相同。目的组分含量与待测试样相近,通常为1×10-6~5×10-6(摩尔分数)。
纯化器:当载气不符合要求时,应使用纯化器以脱除其中的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物。
产品名称 型号 规格及说明
气相色谱仪 GC2020 FID、填充柱进样系统+甲烷转化炉
色谱工作站 N2000 双通道(电脑、打印机自配)
色谱柱1:长约40cm* 2mm 柱用于一氧化碳、二氧化碳、甲烷的分项测定和总碳的测定
柱 2:长约1m*2mm,该柱用于总烃的测定。
柱3:甲烷化转化柱 采用长 20cm~30cm
取样阀 气体取样阀,定量管容积通常为 3mL~5mL
【GC2020气相色谱仪器技术参数】
柱箱:
◆温控范围:室温+5℃~399℃(增量0.1℃)
◆程升阶数:十阶
◆程升速率:0.1℃~50℃(增量0.1℃)
◆程升保持时间:可由用户自行设定
进样器:
◆zui多可同时安装3个进样系统
◆进样单元:填充柱进样系统
分流/不分流毛细管进样系统(带隔膜清扫功能)
◆温控范围:室温+5℃~399℃
检测器:
◆zui多可同时安装三个检测器
◆温控范围:室温+30℃~400℃
氢火焰离子检测器(FID):
◆灵敏度:≤5×10-12g/s(正十六烷)
◆动态范围:≥106
◆基线噪声:≤1×10-13A
◆稳定时间:<20min
◆绝缘强度:≥1500伏特,220V漏电流≤1mA
热导检测器(TCD):
◆灵敏度:S≥10000mv.ml/mg(正十六烷)
◆动态范围:≥106
◆基线噪声:≤20uV(载气为99.999的氢气)
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