室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的气相色谱测定原理
用Tenax TA吸附管采集一定体积的空气样品,空气中的挥发性有机化合物保留在吸附管中,通过热解吸装置加热吸附管得到挥发性有机化合物的解吸气体,将其注入气相色谱仪,进行色谱分析,以保留时间定性,峰面积定量。
仪器及设备。
1 采样器——空气采样过程中流量稳定,流量范围0.1 L/min~0.5L/min。
2 热解吸装置——能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调。
3 气相色谱仪——滕州中科谱GC-2010气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器。
4 毛细管柱——长30~50m,内径0.32mm或0.53mm石英柱,内涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚1~5µm,柱操作条件为程序升温50~250℃,初始温度为50℃,保持10min,升温速率5℃/min, 至250℃,保持2min。
5 注射器——1μL、10μL、1mL、100mL注射器若干个。
6 电热恒温箱——适用E.0.6热解吸气相色谱法的方法二,可保持60℃恒温。
试剂和材料。
1 Tenax-TA吸附管——内装200mg粒径为0.18~0.25mm(60~80目)Tenax-TA吸附剂的的玻璃管或内壁抛光的不锈钢管,使用前应通氮气加热活化,活化温度应高于解吸温度,活化时间不少于30min,活化至无杂质峰。
2 标准品——苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷的标准溶液或标准气体。
3 载气——氮气 (纯度不小于99.99%)。
采样。
应在采样地点打开吸附管,与空气采样器入气口垂直连接,调节流量在0.1~ 0.4 L/min的范围内,用皂膜流量计校准采样系统的流量,采集约1~ 5 L空气,记录采样时间、采样流量、温度和大气压。
采样后,取下吸附管,密封吸附管的两端,做好标记,放入可密封的金属或玻璃容器中,应尽快分析,样品zui长可保存14d。
注:采集室外空气空白样品,应与采集室内空气样品同步进行,地点宜选择在室外上风向处。
标准系列制备。
根据实际情况可以选用气体外标法或液体外标法。
1 气体外标法:准确抽取气体组分浓度约1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L通过吸附管,为标准系列。
2 液体外标法:取单组分含量为0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、2.0 mg/mL的标准溶液1~5μL注入吸附管,同时用100mL/min的氮气通过吸附管,5min后取下,密封,为标准系列。
热解吸气相色谱法
根据实际情况可以选用以下方法中的一种,当发生争议时,以方法一为准:
方法一:热解吸直接进样的气相色谱法。
将吸附管置于热解吸直接进样装置中,250~325℃解吸后,解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪,进行色谱分析,以保留时间定性、峰面积定量。
方法二:热解吸后手工进样的气相色谱法。
将吸附管置于热解吸装置中,与100 mL注射器(经60℃预热)相连,用氮气以50~60 mL/min的速度于250~325℃下解吸,解吸体积为50~100mL,于60℃平衡30min, 取1mL平衡后的气体注入气相色谱仪,进行色谱分析,以保留时间定性、峰面积定量。
标准曲线
用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以各组分的含量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标,分别绘制标准曲线,并计算回归方程。
样品分析
每支样品吸附管及未采样管,按标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析,以保留时间定性、峰面积定量。
计算
1 所采空气样品中各组分的浓度,应按下式计算:
(E.0.9-1)
式中 ——所采空气样品中i组分浓度( mg/m3);
——样品管中i组分的量(µg);
——未采样管中i组分的量(µg);
——空气采样体积(L)。
2 空气样品中各组的浓度,应按下式换算成标准状态下的浓度:
(E.0.9-2)
式中 ——标准状态下所采空气样品中i组分的浓度(mg/m3);
——采样时采样点的大气压力(kPa);
——采样时采样点的温度(℃)。
3 应按下式计算所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度:
(E.0.9-3)
式中 ——标准状态下所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度(mg/m3)。
注
1 对未识别峰,可以甲苯计。