GB 5009.225-2023食品安全国家标准酒和食用酒精中乙醇浓度的测定气相色谱法

一、乙醇标准品浓度范围：0.10%、0.20%,0.50%、1.00%、2.00%

二、16.2.1 色谱柱:键合/交联聚乙二醇固定相石英毛细管色谱柱,60 mX0.25 mm,0.25 μm,或性能相当的色谱柱。

16.2.2 载气:高纯氮;恒流模式,柱流速 1.0 ml/min。16.2.3 采用程序升温:柱初始温度 40 ℃,保持5 min,以3℃/min 速率升温至 55 ℃,再以10 ℃/min速率升温至 150 ℃,再以 40 ℃/min 速率升温至 220 ℃,保持5 min。

16.2.4 进样口温度:200 ℃。

16.2.5检测器温度 :250 ℃。

16.2.6氢气流量:30 ml/min。

16.2.7空气流量:350 mL/min。

16.2.8进样量:0.5 μL。

16.2.9进样方式:分流进样,分流比 100:1。

注:应根据不同仪器,通过试验选择最佳色谱条件,以使乙醇和内标组分获得分离

二、乙醇标准品谱图：

峰号     峰名       保留时间     峰高           峰面积         含量 %      

1        乙醇        3.275       155368.109     372458.313     1.9897     

2        正丙醇      5.298       32277.000      116714.500     0.0000     

三、乙醇标准品曲线：

四、样品配制：移取 1.00 ml按 5.1 处理后的试样(液温 20 ℃)于 10 ml,容量瓶中(无醇样品移取 10,00 ml),用20 ℃的水定容至刻度线,加人 0.50 m恒温至 20 ℃的正丙醇内标使用液,混匀。

五、试样中乙醇含量按式(3)计算。

C₁=C₂×f ……………………(3)

式中：

C₁——试样中乙醇的含量，以体积分数(%vol)表示；

C₂——试样测定液中乙醇的含量，以体积分数(%vol)表示；

f ——试样稀释倍数。

以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留至小数点后1位。