GB_T 11857-2008 威士忌中总醛气相色谱测定

主要理化指标

总酸（以乙酸计）       ≤0.8g/L

总酯（以乙酸乙酯计）≤0.8g/L

总醛（以乙醛计）/     ≤0.2g/L

 6.5 总醛 

6.5.1 气相色谱法 

6.5.1.1 原理

样品被汽化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积（或峰高），以内标法定量。 

6.5.1.2 仪器

6.5.1.2.1 气相色谱仪∶备有氢火焰离子化检测器（FID）。

6.5.1.2.2 色谱柱∶CP WAX 57 CB毛细管色谱柱，柱长 50 m，内径 0.25 mm，涂层0.2 μm。或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。

6.5.1.2.3 微量注射器∶10 μL。 

6.5.1.3 试剂和溶液

6.5.1.3.1 40%乙醇溶液∶用乙醇（色谱纯）加水配制。

6.5.1.3.2 乙缩醛溶液（2%）∶作标样用。吸取乙缩醛（色谱纯）2 mL，用 40%乙醇溶液定容至 100 mL。

6.5.1.3.3 乙酸正戊酯溶液（2%）∶作内标用。吸取乙酸正戊酯（色谱纯）2 mL，用 40%乙醇溶液定容至100 mL。 6.5.1.4 色谱条件

载气（高纯氮）∶流速为 0.5 mL/min～1.0 mL/min;分流比约 37∶1;尾吹约 20 mL/min～ 30 mL/min。

氢气∶流速为 33 mL/min。空气∶流速为 400 mL/min。检测器温度（TD）∶220 ℃。进样口温度（TJ）∶220 ℃。

柱温 (Tc):起 始温度40 ℃ ,恒 温 5min,以 4℃ /min程 序升温至 ⒛0℃ ,继续恒温 10min。

载气 、氢气 、空气 的流速等色谱 条件随仪器而异 ,应通过试验选择最佳操作条件 ,以 内标峰与酒样 中 其他组分峰获得*分离为准 。